GB∕T 22808-2021 皮革和毛皮 化學(xué)試驗(yàn) 含氯苯酚的測(cè)定；本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革和毛皮中含氯苯酚(包括四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、單氯苯酚及其同分異構(gòu)體、五氯苯酚)及其鹽和酯含量的試驗(yàn)方法。適用于各種類型的皮革和毛皮中含氯苯酚的測(cè)定,亦適用于含溴苯酚及其同分異構(gòu)體的測(cè)

實(shí)驗(yàn)原理：將試樣通過(guò)蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理,采用正已烷對(duì)試樣餾出液進(jìn)行萃取,同時(shí)用乙酸酐對(duì)萃取液中的含氯苯酚(CP)進(jìn)行乙酰化處理,利用帶有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)或質(zhì)量選擇檢測(cè)器(MSD)的氣相色諧儀(GC)對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量,并通過(guò)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。

水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)過(guò)程

準(zhǔn)確稱取1.0 g試樣(精確至0.000 1 g)置于蒸氣蒸餾裝置(6.3)中,加入20 mL硫酸溶液(5.4)和100 uL. TCG標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3),對(duì)其進(jìn)行蒸氣蒸餾。用裝有5 g K.CO.(5.6)的500 mL.錐形瓶(6.6)作為接收器收集餾出液。待蒸餾出約450 mL餾出液時(shí),將其轉(zhuǎn)移至500 ml容量瓶(6.5)中,用去離子水洗滌錐形瓶,洗滌液并入500 mL.容量瓶,并用去離子水定容。若蒸餾時(shí)溶液過(guò)度沸騰,宜降低蒸餾溫度。

水蒸氣蒸餾裝置原理

水蒸氣蒸餾原理，簡(jiǎn)言之，就是當(dāng)水和不（或難）溶于水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。即：P=P水+ PA （PA為與不（或難）溶化合物的蒸氣壓）當(dāng)P與外界大氣壓相等時(shí)，混合物就沸騰。這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何一組分的沸點(diǎn)都要低一些。而且在低于100C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來(lái)。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾裝置及操作

水蒸氣蒸餾有兩種方法：—種是將水蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生的水蒸氣通入盛有被蒸物的燒瓶中，使被蒸物與水一起蒸出；另一種方法是將水加入到裝有被蒸物的燒瓶中，與普通蒸餾方法相同，直接加熱燒瓶，進(jìn)行蒸餾，這是一種簡(jiǎn)化了的水蒸氣蒸餾方法；當(dāng)蒸餾時(shí)間較短，不需耗用大量水蒸氣時(shí)，可采用這種方法。