閱讀《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿后可知，標準中規(guī)定的頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)試樣中的目標化合物向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸氣壓并達到氣液兩相動態(tài)平衡無菌殺孢子劑，試樣經(jīng)氣相色譜分離以及質(zhì)譜檢測器檢測后，再通過與標準物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較即可進行定性、內(nèi)標法定量，繼而可獲得檢測結(jié)果。 　　需要注意的是，每10個樣品或每批次樣品應(yīng)至少分析1個空白試樣，空白試樣中目標化合物含量也不應(yīng)超過方法檢出限；連續(xù)分析時，每24小時分析一次標準系列中間濃度點，其測定結(jié)果與標準值間的相對誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)，否則須重新繪制校準曲線；每10個樣品或每批次樣品(≤10個/批)應(yīng)分析1個平行樣，平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。 　　為確保實驗順利進行，標準征求意見稿中還指明：采樣時，應(yīng)在抽測單位配合下，同時有熟悉液態(tài)制冷劑產(chǎn)品特性、安全操作相關(guān)知識的專業(yè)人員幫助下進行無菌殺孢子劑；在通過閥門取液體樣品時，為避免閥門開位卡住時可能導(dǎo)致液體的大量流出，采樣設(shè)備應(yīng)具有隨時限制流出總量和流速的裝置；在采樣前，應(yīng)按照GB/T 6678的要求，確定可行的采樣方案，并按照GB/T 3723要求確定安全采樣措施。 　　目前，我國尚未發(fā)布關(guān)于制冷劑中氯氟烴、氫氯氟烴類物質(zhì)測定的標準方法，而本標準規(guī)定的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法，適用于液態(tài)制冷劑中三氯一氟甲烷和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的檢測，且靈敏度較高、定性準確。標準正式實施后，能為我國履行《蒙特利爾議定書》執(zhí)法監(jiān)測提供技術(shù)支撐，故而希望相關(guān)單位能在仔細研核后提出建設(shè)性意見。