在稀硫酸的作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解而除去，再用堿處理使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有不溶于酸堿的雜質(zhì)，可經(jīng)灰化后除去。食品中粗纖維的測(cè)定
本法摘自GB／T 5009．10—2003植物類食品中粗纖維的測(cè)定，適用于植物類食品中粗纖維的測(cè)定，具有操作簡(jiǎn)便、迅速的特點(diǎn)，是應(yīng)用最廣泛的經(jīng)典分析法，但由于酸堿處理時(shí)纖維成分會(huì)發(fā)生不同程度的降解，使測(cè)得值與纖維的實(shí)際含量差別很大，故測(cè)定結(jié)果粗糙，重現(xiàn)性差。
1．樣品處理
(1)干燥樣品 如糧食、豆類等，經(jīng)磨碎過24目篩，稱取均勻的樣品5.0g，置于500mL錐形瓶中，待測(cè)。
(2)含水分較高的樣品 如蔬菜、水果、薯類等，先加水打漿，記錄樣品質(zhì)量和加水量，稱取相當(dāng)于5．0g干燥樣品的量，置于500mL錐形瓶中，待測(cè)。
2．酸處理
在上述錐形瓶中加入200mL煮沸的1．25％硫酸溶液，加熱使之微沸，保持體積恒定，維持30min，每隔5min搖動(dòng)錐形瓶一次。以充分混合瓶?jī)?nèi)物質(zhì)。取下錐形瓶，立即用亞麻布過濾，用熱水洗滌至洗液不呈酸性(以甲基紅為指示劑)即可。
3．堿處理
用200mL煮沸的1.25％氫氧化鉀溶液，將亞麻布上的存留物洗入原錐形瓶中加熱微沸30min,取下錐形瓶，立即用亞麻布過濾，以沸水洗滌2～3次至洗液不呈堿性(以酚酞為指不劑)。
4．干燥
移到已干燥至恒量的G2垂融坩堝或G2垂融漏斗中，抽濾，用熱水充分洗滌后，抽干，再依次用乙醇、乙醚洗滌一次，以除去單寧、色素及殘余的脂肪等物質(zhì)，將坩堝和內(nèi)容物在105℃烘箱中烘干，稱重，重復(fù)操作至恒量。
5．灰化
如樣品中含有較多的不溶性雜質(zhì)，可將樣品移入石棉坩堝，烘干稱重后，于550℃高溫爐中進(jìn)行灰化處理，冷卻至室溫后稱重，損失的量為粗纖維量。
6．結(jié)果計(jì)算
X=G/m*100
式中X——試樣中粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
G——?dú)堄辔锏馁|(zhì)量(或經(jīng)高溫灼燒后損失的質(zhì)量)，g；
m——樣品的質(zhì)量，g。
7．試劑
①1．25％硫酸。
②1．25％氫氧化鉀溶液。
③石棉：石棉用5％氫氧化鈉溶液浸泡，在水浴上回流8h以上，再用熱水充分洗滌。
然后用20％鹽酸在沸水浴上回流8h以上，再用熱水充分洗滌，干燥，在550~C中灼燒后，加水使之成為懸浮物，儲(chǔ)存于具塞玻璃瓶中。
8．儀器
①G2垂融坩堝或Gz垂融漏斗。
②烘箱。
③高溫爐。
9．注意事項(xiàng)
①樣品中脂肪含量高于1％時(shí)測(cè)定結(jié)果偏高，應(yīng)先用石油醚脫脂，然后再測(cè)定。
②樣品應(yīng)盡量磨碎，以使消化完全，但粒度過細(xì)則會(huì)造成過濾困難。
③酸、堿消化時(shí)，如產(chǎn)生大量泡沫，可加入2滴硅油或辛醇消泡。
④用亞麻布過濾時(shí)，最好采用200目尼龍篩絹過濾，既耐較高溫度，孔徑又穩(wěn)定，本身不吸收水分，洗殘?jiān)草^容易，對(duì)結(jié)果影響較低。食品中粗纖維的測(cè)定
⑤測(cè)定粗纖維的方法還可以用容量法，具體方法是：樣品經(jīng)2％鹽酸溶液回流，除去可溶性糖類、淀粉、果膠等物質(zhì)，殘?jiān)?/span>80％硫酸溶液溶解，使纖維成分水解為還原糖(主要是葡萄糖)，然后按還原糖測(cè)定方法測(cè)定，再折算為纖維含量，但此方法操作復(fù)雜，一般較少采用。
